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吹掃捕集的吸附管和吸附劑有何特征?

  吹掃捕集適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發性或半揮發性有機物、有機金屬化合物。對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優點。但該技術容易起泡,使儀器超載。另外,伴隨著水蒸氣吹脫,不利于下一步的吸附,非極性氣相色譜柱的分離帶來困難,火焰檢測器中的水也有熄滅作用。
  吹掃捕集法的主要操作步驟:
  1.取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
  2.將經過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣,以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發性組分;
  3.吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
  4.打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
  5.加熱吸附管使其脫離,將揮發性成分噴出到分析柱中。
  吹掃捕集的吸附管:
  在吸附管內樣品流經的路徑上,若待測組分活性大或在吸附管內壁易冷凝,會使樣品有損失或轉化為其它物質。
  1.80℃時不銹鋼材料對鹵代烴具有反應活性。
  2.聚四氟乙烯材料的溫度特性很好,惰性非常好,但小分子鹵代烴對聚四氟乙烯具有滲透性。
  3.高純鎳材料的惰性好,但若鎳材料表面有水,經高溫產生活化點,對溴化物會產生明顯影響,不能在高于100℃時和水共存的情況下使用。
  4.彈性硅材料的去活性很好,但脆性較大。如果將它內襯在不銹鋼管中使用就成為吹掃捕集技術中最好的材料,具有很好的去活性、耐用性和熱穩定性等,樣品不會在吸附管內壁產生殘存。
  吹掃捕集的吸附劑:
  早期的吸附管內填充的吸附劑是Tenax、硅球和活性炭等,它們的捕集效率很好。Tenax可吸附捕集在常溫下是液體的化合物,硅球可吸附捕集在常溫下是氣體的化合物,活性炭可吸附捕集鹵代烴。
  樣品中的水蒸氣對硅球和活性炭產生的干擾非常明顯,特別是使用選擇性檢測器時。吹掃捕集進樣分析中,樣品中的水與揮發性組分一起被捕集并熱解吸進入氣相色譜儀,水會影響色譜柱性能,使分辨率變差,基線漂移,噪聲增大。采用疏水性吸附劑(如碳分子篩)來代替硅球和活性炭。疏水性吸附劑在吹掃捕集過程中只吸附很少的水,大部分水被排空,這樣熱解吸時進入氣相色譜儀中的少量水就達到可接受的水平。
  選擇吸附劑時,既要考慮吸附劑的疏水性,又要考慮吸附能力。吸附劑應具有較大的吸附容量和較高的熱解吸效率。
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