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吹掃捕集技術知識科普

  吹掃捕集往簡單的說,就是一個分析方法,大致的步驟就是:動態頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—GC分析。
  吹掃捕集(purge-trapping)分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。動態頂空分析法有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。
  吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出,不利于下一一步的吸附,給非極性氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,并且水對火焰類檢測器也具有淬火作用。
  在絕大部分吹掃捕集應用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續的氣流吹掃下,樣品中的揮發性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,待測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的載氣氣路,同時快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。
  吹掃捕集裝置使用須知:
  1、吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
  2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關,如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應在25℃±2℃,不能超過30℃。在常溫下捕集某些化合物時,有時需要冷卻裝置。
  3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質的去除非常有效,但測定樣品中的極性物質如酮化合物時,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會影響極性化合物的回收。
  4、吹掃捕集過程中,樣品發泡會污染全自動吹掃捕集裝置。使用抗發泡劑可抑制樣品發泡,但可能會改變樣品基質的性質,使分析結果產生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發泡。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發泡,而且容易引進誤差。
  吹掃捕集技術廣泛應用于環境分析,如飲用水或廢水中的有機污染物分析。也用于食品中揮發物(如氣味成分)的分析。特別是隨著商業化吹掃捕集裝置的廣泛使用,在揮發性和半揮發性有機化合物分析、有機金屬化合物的形態分析中起著越來越重要的作用。
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