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避開吹掃捕集的影響因素這樣操作不會錯

  吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發性或半揮發性有機物、有機金屬化合物。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出,不利于下一步的吸附,給非極性氣相色譜分離柱的分離帶來困難,并且水對火焰類檢測器也具有淬滅作用。
  吹掃捕集法的操作步驟如下:
 ?。?)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
 ?。?)將經過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發性組分;
 ?。?)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
 ?。?)打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
 ?。?)加熱吸附管進行脫附,揮發性組分被吹出并進入分析柱;
 ?。?)進行色譜分析。
吹掃捕集
  吹掃捕集的影響因素:
 ?。?)吹掃溫度。提高吹掃溫度,相當于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時.吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。對于高沸點強極性組分,可以采用更高的吹掃溫度。
 ?。?)樣品溶解度。溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。
 ?。?)吹掃氣的流速及吹掃時間。吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。
 ?。?)捕集效率。吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到大的捕集效率。
 ?。?)解吸溫度及時間。一個快速升溫和重復性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關鍵,它影響整個分析方法的準確度和重復性。較高的解吸溫度能夠更好地將揮發物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰。因此,一般都選擇較高的解吸溫度,對于水中的有機物(主要是芳烴和鹵化物),解吸溫度通常采用200℃。在解吸溫度確定后,解吸時間越短越好,從而得到好的對稱的色譜峰。
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