服務熱線:18401471972

吹掃捕集分析方法步驟及優勢比較

  吹掃捕集并沒有你想的那么神秘,今天就從動態靜態的頂空比較以及吹掃捕集分析法優勢和使用步驟來分析下吹掃捕集裝置。
  吹掃捕集被稱為動態頂空分析法,該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。
  內部載氣控制可調節所需的載氣流量,多種可選的自動進樣器,可以對各種樣品進行全自動分析,所有的樣品通道均使用硅烷化的不銹鋼管及鍍金的接頭,具有的惰性。
  吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發性或半揮發性有機物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。
吹掃捕集
  與靜態頂空比較
  相同點:用氮氣或氦氣,或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。
  是一款帶電子冷阱的多位全自動吹掃捕集儀。采用注射泵精確取樣,用氦氣/氮氣作為吹掃氣,將其通入樣品溶液鼓泡;在持續的氣流吹掃下,樣品中的揮發性組分隨吹掃氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮;在一定的吹掃時間之后,關閉吹掃氣,切換六通閥將捕集管接入GC的載氣氣路,同時快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC進行分析。
  樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。
  捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術的重要參數,應依據待測組分的性質和吸附的性質來優化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度最高可達450℃,但在部分環境分析的標準方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。
  連接管路的溫度,它應足夠設防止樣品冷凝.環境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
  吹掃捕集分析法優勢:
  1.用戶可自定義取樣針和玻璃瓶的清洗次數。
  2.捕集阱與吹掃管反吹氣體分離,減少樣品間的交叉污染。在反吹循環中,從捕集阱中吹出的化合物不會流進吹掃管中。
  3.除水阱在吹掃端去除水汽,極大減少水蒸氣對GC和GC/MS的影響。
  4.樣品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性處理不銹鋼管,減少污染殘留。
  5.所有管路和六通閥可控溫加熱,消除系統冷點,減少樣品損失。
  6.提供同步接口,在進樣的同時可以同時啟動色譜和工作站。
  日常使用步驟
  打開電源開關,檢查各項時間和溫度設置是否合適,然后等待儀器升溫到預設值。
  吹掃管中注入適量的液體樣品。溫度到達設定值后,按用戶自己的需要開始吹掃捕集流程,見下圖。各階段的參考時間為:干吹2分鐘,吹掃11分鐘,解吸1分鐘,進樣40秒,排液1分鐘,反吹10-20分鐘。
  吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發性、與樣品基質的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
  解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。
  吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數之一,須根據具體樣品來優化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。

TAGS:
微信二維碼
北京聚芯追風科技有限公司
聯系我們

地址:北京市通州區興貿一街U谷科創中心A座801A

電話:18401471972

郵箱:acrichi@qq.com

Q Q:28799402

男人扒开女人腿桶到爽_2020国自产拍精品高潮_大炕上妇乱子伦视频