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注意這些要點吹掃捕集才準

  準備——預冷——吹掃——進樣——反吹掃這是常規步驟,不可亂。
  采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續的氣流吹掃下,樣品中的揮發性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析??梢院唵蔚某蔀閯討B頂空萃取-吸附捕集熱解吸。

  影響吹掃捕集結果的原因:
  一是吹掃-捕集進樣器本身二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時間和解析條件等,故這些條件都應嚴格控制其重現性。而后者與普通GC相同。推薦用內標法或標準加入法進行定量,以減少操作條件波動對結果的影響。
  為使測定結果準確,采用吹掃捕集測定時,必須注意以下因素:
  溫度:吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。連接管路的溫度,它應足夠高以防止樣品冷凝。
  吹掃流速與時門:吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發性與樣品基質的相互作用(如溶解度),以及其在捕集管中的吸附作用大小。原則上講吹掃時間越長,分析重現性和靈敏度越高。
  解吸條價:解析流速解吸時的軟氣流速主要取決于所用色譜柱。解析溫度解吸溫度過低,解吸緩慢并可能解吸不完全,解吸溫度過高,對吸附劑和目標化合物的穩定性均可能有一定影響.
  要注意得是吹掃氣源:氦氣、氮氣純度應大于99.995%,壓力調節到30~100psi(207~1724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。
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