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吹掃捕集裝置的兩則應用實例介紹

  吹掃捕集裝置是氣相色譜常用的樣品引入裝置之一,其基本原理是將待測樣品(液體或固體)置入一可密閉的容器(吹掃管)中,使用惰性氣體以一定的溫度、流量通入液體樣品(或固體表面)一定時間,將需要分析的組分吹掃出來,并使之通過裝有吸附材料的吸附管(捕集阱)中進行富集(捕集);吹掃和捕集過程完成之后,快速加熱吸附管(捕集阱)使被吸附的組分脫附,并用載氣帶入氣相色譜中進行分析。
  隨著國內環境保護行業的發展和相關國家標準的出臺,吹掃捕集的使用愈加廣泛和普遍,主要用于測定水質、土壤和沉積物中的揮發性有機物。許多標準方法的前處理過程都采用了吹掃-捕集技術,隨著我國對環境監測工作的重視和對微量檢測越來越高的要求,這一技術將會得到更廣泛的應用。
  兩則應用實例說明:
  1.甲基錫形態分析
  將此技術用于與氫化物發生(HG)-氣相色譜(GC)-火焰光度檢測器(FPD)聯用,定量檢測了水樣中的甲基錫形態。優化后的吹掃捕集條件為:
  吹掃氣體氮氣流量:30mL/min,預吹5 min;
  吹掃時間:12 min;
  冷阱捕集溫度:-100℃;
  熱解吸溫度:200℃;
  解吸反吹氣流量:40mL/min,吹5 min;
  PTI進樣口溫度:100℃。
  在佳反應及儀器條件下,在15mL吹掃瓶內反應吹掃各甲基錫(濃度均為1ng/mL)色譜分離。一甲基錫、二甲基錫、三甲基錫十次測定的相對標準偏差分別為2.1%,2.8%,3.5%,該方法可用于污水處理廠附近海水中甲基錫的測定。
  2.甲基叔丁基醚(MTBE)測定
  將此技術與氣相色譜(GC)-火焰離子化檢測器(FID)聯用,定量測定了無鉛汽油添加劑中的甲基叔丁基醚。優化后的吹掃捕集條件為:
  吹掃氣體氮氣流量:40mL/min,預吹5 min;
  吹掃時間:10min;
  冷阱捕集溫度:-75℃;
  熱解吸溫度:200℃;
  解吸反吹氣流量:40mL/min,吹5 min;
  PTI進樣口溫度:100℃。
  該方法可用于加油站附近土樣中的甲基叔丁基醚的測定。
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